T/QAS 013-2020 枸杞中芦丁含量的测定 高效液相色谱法
内容简介
本标准规定了高效液相色谱法测定枸杞中芦丁的原理、试剂、仪器和设备、样品制备、分析步骤、数据处理和精密度
本标准适用于枸杞干果中芦丁的测定
6 样品制备取具有代表性样品200g，用四分法将试样缩分至100g，测试前，取样品100g,置于60℃烘箱中干燥5h以上，然后取出样品，冷却至室温后用高速万能粉碎机粉碎，置于样品袋备用。7 分析步骤7.1 试样提取精确称取1.0g（精确到0.0001g）粉碎的枸杞样于100mL离心管中，加70%(V甲醇/V水)甲醇水溶液50mL，摇匀，放置超声波清洗器中超声提取50min（每15min震摇1次），取出后在4000r/min转速下离心10min，上清液过0.45μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱仪测定。7.2 高效液相参考条件a) 色谱柱：HypersilGOLDC18柱250mm*4.6mm，5.0μm，或相当者；b) 柱温：30℃；c) 流动相：A:甲醇，B:4％甲酸溶液，A:B=40%：60%；d) 流速:1.0mL/min；e) 波长:360nm；f) 进样量:10μL。7.3 标准曲线的绘制用70%的甲醇溶液将芦丁标准溶液逐级稀释得到浓度为0、5、10、50、100、200μg/mL的标准工作溶液（见表1），依次由低到高进样检测，质量浓度X（μg/mL）为横坐标，以响应值（峰面积）Y为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线回归方程。表1 标准工作溶液项目 标准溶液（母液） 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7芦丁 1mg/mL 工作标准溶液浓度μg/mL） 0 5 10 20 50 100 200 移取标准溶液体积/mL 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 2.007.4 测定待测液中芦丁的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析，同时做空白实验。
起草单位
青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海省产品质量监督检验所、格尔木市食品药品检验检测中心、格尔木市云朵枸杞科技有限责任公司。
起草人
刘宏、王微芝、赵枝刚、蔡林森、靳占军、马占雄、张凤萍、祁生冰、张淑琴、王茹。
* 特别声明：资源收集自网络或用户上传，版权归原作者所有，如侵犯您的权益，请联系我们处理。
- 标准质量：
下载说明
- ① 欢迎分享本站未收录或质量优于本站的标准，期待。
② 仅供网友学习交流，若侵犯了您的权益，请联系我们予以删除。